FTIR在材料分析中的典型測(cè)試流程

1. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)材料形態(tài)選擇制樣方式：

- 固體粉末：采用（KBr）壓片法，取1~2mg樣品與100~200mg干燥KBr粉末充分研磨混勻，壓制成透明薄片；不適合KBr的樣品可選用ATR附件直接測(cè)試。

- 液體樣品：液膜法（滴在兩片KBr窗片之間）或涂膜法（涂在KBr窗片表面）；易揮發(fā)液體需用密封液體池。

- 薄膜/塊狀樣品：直接用ATR附件貼合測(cè)試，或切割成合適尺寸置于樣品架。

注意：樣品需干燥、無雜質(zhì)，避免水分和污染物干擾譜圖。

2. 儀器準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置

- 開啟FTIR儀器，預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)，放入空白背景片（如KBr片、ATR晶體空掃）采集背景光譜，消除環(huán)境、光路及背景片的干擾。

- 設(shè)置測(cè)試參數(shù)：掃描范圍通常為4000~400 cm?1（中紅外區(qū)），分辨率選擇4 cm?1（常規(guī)分析），掃描次數(shù)16~32次（提高信噪比）。

3. 樣品測(cè)試

將制備好的樣品放入樣品倉(cāng)對(duì)應(yīng)位置，啟動(dòng)測(cè)試程序，儀器自動(dòng)采集樣品的干涉圖并轉(zhuǎn)化為樣品紅外光譜圖。

若需定量分析，需制備系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，采集標(biāo)準(zhǔn)光譜建立校準(zhǔn)曲線。

4. 譜圖分析與數(shù)據(jù)處理

- 定性分析：將樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫（如薩特勒譜庫）進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)特征吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀，識(shí)別材料中的官能團(tuán)，確定材料的成分及結(jié)構(gòu)。

- 定量分析：選擇目標(biāo)成分的特征吸收峰，通過峰面積或峰高結(jié)合校準(zhǔn)曲線，計(jì)算目標(biāo)成分的含量。

- 數(shù)據(jù)優(yōu)化：進(jìn)行基線校正、平滑處理、峰值檢索等，去除噪音和基線漂移的影響。

5. 測(cè)試后清理與記錄

- 取出樣品，清潔樣品架、KBr窗片或ATR晶體，防止殘留樣品污染儀器。

- 保存原始譜圖和測(cè)試參數(shù)，撰寫分析報(bào)告，記錄樣品信息、測(cè)試條件、譜圖解析結(jié)果及結(jié)論。